热裂解脱附仪系统(专项配置)  RoHS2.0 热裂解脱附仪系统
ROHS2.0 热裂解脱附仪系统

概述
1.1 前言
增塑剂是指一类可以在一定程度上与聚合物混溶的低挥发性有机物,其作用是削弱聚合物分子链间的引力而使聚合物体系的塑性增强,是食品包装,儿童玩具,医疗器械所用聚氯乙烯(PVC)等高分子材料中不可或缺的助剂.研究发现增塑剂在储血袋中的邻苯二甲酸二辛酯(DEHP)在人体组织和血液中有迁移,因此,增塑剂在生物医学和食品工业方面的潜在危害引起了人类关注.很多国家和国际组织都颁布了关于禁止在玩具和食品等敏感商品中添加邻苯二甲酸酯类增塑剂的禁令,我国对该类增塑剂的添加也做出了相应的规定和限制,研究食品包装材料中增塑剂测定方法十分必要.塑料中增塑剂测定主要包含3个方面:一是塑料制品及包装材料中增塑剂含量测定,增塑剂含量一般在百分之几至百分之几十.二是食品和环境样品中增塑剂残留量或迁移量的测定,增塑剂含量一般在mg/kg或ug/kg的水平.三是迁移实验中模拟样品的测定.本文建立气相色谱和热脱附仪配合测定医用血浆及胶管,玩具等增塑剂测定方法.

1.2 检测依据
A. GB/T22048-2008《玩具及儿童用品聚氯乙烯塑料中邻苯二甲酸酯增塑剂的测定》
B. 国家标准GB6675-2014《玩具安全》
C. SN/T 4133—2015《玩具材料中邻苯二甲酸酯增塑剂测定方法》

1.3 分离的化合物
邻苯二甲酸二己酯(PDEH)
邻苯二甲酸二丁酯(DBP)
邻苯二甲酸苯基丁酯(BBP)
邻苯二甲酸二异壬酯(DINP)
邻苯二甲酸二异癸酯(DIDP)
邻苯二甲酸二辛酯(DNOP)

2.1 仪器

热裂解脱附仪系统(专项配置)RoHS2.0 热裂解脱附仪系统
资料仅供参考,请以实物为准

2.2 配置
仪器型号 SP-7890plus高性能气相色谱仪
1.采用了技术先进的百兆/千兆以太网通信接口并内置IP协议栈,使仪器可以通过企业内部局域网,互联网实现远距离的数据传输;方便实验室的架设,简化实验室的配置,方便分析数据的管理.
2.仪器配备的7寸彩色液晶触摸屏,支持热插拔,可作手持控制器使用.
3.仪器采用了多处理器并行工作方式,使仪器更加稳定可靠;可选配多种高性能检测器,如FID,TCD,ECD,FPD和NPD,最多可同时安装三个检测器,FID检测器具有自动点火功能.
4.全新的微机温度控制系统,控温精度高,可靠性和抗干扰性能优越;具有八路完全独立的温度控制输出,可实现16阶程序升温;具有柱箱自动后开门系统,近室温控制能力得到提高,升/降温速度更快.各加热控制单元均具有过温保护功能.
5.仪器配备的专用工作站可以同时支持多台色谱仪接入,实现数据处理以及仪器反向控制,简化文档管理.
6.色谱机内置低噪声,高分辨率24位AD电路,并具有基线存储,基线扣除的功能.
7.具有完全自主知识产权的色谱微机系统具有MODBUS/TCP的标准协议,可以对接DCS系统.

备注
温控范围:室温以上4℃～450℃(以1℃增量任设)
温度精度:不大于±0.1℃
温度梯度:±1%
六路温度控制,程序升温阶数:5阶,程升速率:0.1～60℃/min
自动点火,可耐十万次点火次数
分流/不分流
漏气压力不足检测
主机 SP-7890Plus 1套
毛细管进样系统 1套

检测系统
氢火焰检测器 FID
检测限:≤3×10-12g/S(正十六烷)
基线噪声:≤2×10-14A(仪器稳定2小时后)
基线漂移:≤1×10-13 A/30min(仪器稳定2小时后)

分离系统
毛细柱 SE-54: 0.53mm * 30m×0.50um(交联) 1根

样品处理系统
热脱附仪 自动进样
天平 千分之一

标样 PDEH, DBP, BBP,DINP,DIPD,PONOP
振荡器 1台

数据处理系统
色谱工作站 中文双通道专用磁反应工作站 1套
电脑 联想品牌电脑,G3900型4G/500G/19.5液晶

气源
无油空气发生器 1台

气源
氢气发生器 产气量300ml/min, 1台

附件
氮气钢瓶及减压阀 含99.999%的高纯氮和减压阀(从当地购买) 1套

附件
常用耗材工具(进样针,进样垫,石墨垫,气路连接管路,常用工具等) 1箱

2.3 分析条件:
序号 1 名称 色谱柱 条件 SE-54: 0.53mm * 30m × 0.50 um
序号 2 名称 载气(高纯N2) 条件 柱流量5mL/min 分流:20mL/min 清洗:5mL/min
序号 3 名称 燃气 条件 高纯氢气(40mL/min)
序号 4 名称 助燃气 条件 工业氧(300mL/min)
序号 5 名称 柱温 条件 140℃ (5min)—10℃/min—300℃ (10min)
序号 6 名称 检测器 条件 300℃(FID)
序号 7 名称 气化室 条件 300℃
序号 8 名称 热脱附仪 条件 60℃ (1min)—360℃ (2min)
序号 9 名称 进样量 条件 1mL
序号 10 名称 进样阀 条件 自动

2.4 分析谱图:

文件 视图 工具 帮助

图表
图例 温度曲线 压力曲线 流量曲线 浓度曲线

坐标轴
X轴: 时间 (min)
Y轴: 温度 (C), 压力 (MPa), 流量 (mL/min), 浓度 (mg/mL)

表格
范围 限定增塑剂类别及对应CAS 限量/%
所有产品包括可放入口中的产品
邻苯二甲酸二丁酯 (DBP) CAS84-74-2
邻苯二甲酸丁苄酯 (BBP) CAS85-68-7
邻苯二甲酸二 (2-乙基) 己酯 (DEHP) CAS117-81-7
可放入口中的产品
邻苯二甲酸二正辛酯 (DNOP) CAS117-84-0
邻苯二甲酸二异壬酯 (DINP) CAS68515-48-0
邻苯二甲酸二异癸酯 (DIDP) CAS28553-12-0
邻苯二甲酸二异癸酯 (DIDP, 1%) CAS26761-40-0
邻苯二甲酸二异癸酯 (DIDP + 1%) CAS68515-49-1

注释
注:对于单一样品的单一材料的取样量不足 10mg 时予以豁免.

使用行业
邻苯二甲酸酯类物质主要作为增塑剂在电子电器产品中使用广泛,主要存在于电线电缆,塑料,油漆和油墨,皮革,电子产品,医疗设备,玩具等各种材料中.